Dünyada ve ülkemizde alüminyum kullanımı her geçen gün artmakta ve kullanımın büyük bir kısmını alüminyum levha ürünleri oluşturmaktadır. Alüminyum levha üretiminin ekonomik yollarından biri de ikiz merdaneli sürekli döküm tekniğidir. Dökümden sonra nihai ürün eldesi için soğuk hadde, tav, vb. işlemler yapılmaktadır. Mekanik ve ısıl işlemler için sıvı metal kalitesi son derece önemli olmaktadır. Sıvı metal üretimindeki herhangi bir hata, sonraki proses akışlarını ve üretim verimini olumsuz etkilemektedir. Üretim verimliliğini ve kaliteyi arttırmak için üzerinde durulması gereken önemli konulardan biri de sıvı metal kalitesidir. Bu çalışmada gaz giderme, flakslama, filtrasyon, sıvı metalin temizlenmesi, vb. işlemler genel çerçevede anlatılmış, işlemlerin sıvı metal kalitesini iyileştirmeye etkileri üzerinde durulmaya çalışılmıştır.
1. Giriş
Dünyada alüminyum kullanımı her geçen gün artmakta ve alüminyum alaşımları kendisine sürekli yeni kullanım alanları bulmaktadır. Bu hızlı artış, yanında büyük bir rekabeti de getirmektedir. Alüminyum alaşımları demir esaslı metallerin yerini alırken demir-çelik grubu ile rekabet içinde olmakta ve bir yandan da farklı alüminyum üreticileri de fiyat ve kalite açısından birbirleri ile rekabet etmek durumundadırlar. Söz konusu rekabet olduğunda tüm şirketler kar maksimizasyonu için maliyet minimizasyonu ve kalite optimizasyonu yapmalıdırlar.
Döküm prosesinden başlayan bir alüminyum ürünü üretim firmasında tüm prosesleri etkileyecek olan kalite, öncelikle sıvı metal kalitesidir. Sıvı metal kalitesi ergitilecek hammaddenin kalitesi ile başlayan ve katılaşmadan hemen önceki ana kadar devam eden bir süreçtir.
2. Teorik Temeller
2.1. Sıvı Metalde Görülen Safsızlıklar
2.1.1. Hidrojen ve Hidrojen Giderme Yöntemleri
Sıvı alüminyumun hidrojen çözebilme kabiliyeti bu konu ile doğrudan ilgilidir. Hidrojenin alüminyum içerisindeki çözünürlüğü alüminyum sıvı iken oldukça yüksek olmakta fakat alüminyumun katılaşması sırasında bu çözünürlük oldukça düşmektedir. Sıvı alüminyumda hidrojen çözünürlüğü 0,65 cm3/100 g seviyesinde iken katı alüminyumda bu oran 0,034 cm3/100g’a kadar düşebilmektedir. Bu durum da %95’e kadar çözünürlük kaybına yol açmaktadır [1]. Şekil 1’de hidrojenin sıvı metal içinde çözünme mekanizması gösterilmiştir.
Şekil 1: Sıvı Metal İçerisinde Hidrojen Çözünmesi
Bu durum sıvıdan katı faza geçerken alüminyumun içindeki hidrojeni gaz formunda dışarı atmasına sebep olmaktadır. Şekil 2’de alüminyum içerisinde hidrojen çözünürlüğü sıcaklığa bağlı olarak verilmiştir.
Şekil 2: Alüminyum İçinde Sıcaklığa Bağlı Hidrojen Çözünürlüğü [1]
2.1.1.1. İnert Gaz Uygulaması
Sıvı metal içerisine, metal ile reaksiyona girmeyecek karakterde gaz verildiği zaman sıvı içerisinde kabarcıklar oluşmaktadır. Oluşan bu kabarcıklar öz kütle farkından dolayı sıvı yüzeyine doğru yükselirler ve sıvı içerisinde çözünmüş hidrojen için çekirdeklenme noktası oluştururlar. Çözünmüş hidrojen, kabarcıkların içine girerek asal gazda çözünür ve asal gazla beraber yüzeye çıkarak yüzeyden dışarı çıkar.
Burada etkinliği arttırabilmek için çeşitli yöntemler mevcuttur. Özellikle asal gazın sıvı metalin en düşük seviyesinden verilmesi ve kabarcık sayısının arttırılması daha fazla hidrojenin dışarı atılmasını sağlayabilir.
Aşağıdaki şekillerde çeşitli gaz giderme yöntemleri gösterilmiştir.
Şekil 3: Sıvı Metal Tabanından Gaz Verme
Şekil 4: Döner Tip Parçacık ve Gaz Giderme Sistemi
Şekil 5: Bir Boru Vasıtası ile Ergiyik Dibinden Gaz Verme
2.1.1.2. Vakum Yöntemi
Bu yöntemde sıvı alüminyum vakum altına alınarak sıvı yüzeyindeki basınç düşürülür. Gaz çözünürlüğü düşen basınçla azalacağından sıvı metal içerisindeki hidrojeni yüzeyden kusar.
2.1.1.3. Ultrasonik Yöntem
Sıvı içinde dalgalar yaratarak çok küçük oyuklar oluşturma yöntemine ultrason ile gaz giderme denmektedir. Bu oyuklar oluştukları bölgeden sıvı yüzeyine doğru ultrasonun itici gücü sayesinde hareket ederler. Boşluklar hidrojen için çekirdeklenme noktası oluşturacağından hidrojen de bu boşluklarda beraber sıvı yüzeyine hareket eder ve buradan boşalır. Yine bu yöntemde boşluk oluşumu inklüzyonların etrafında oluşacağından inklüzyon gideriminde de kullanılabilir [2]. Şekil 6’da uygulama gösterilmiştir.
Şekil 6: Ultrasonik Uygulama ile Oluşan Basıncın ve Kabarcıkların Değişimi [3].
2.1.2. Cüruf ile Oksit Safsızlıklar ve Giderme Yöntemleri
Alüminyum sıvı metal içerisinde çözünmüş halde birçok metal bulunmaktadır. Atmosfer, zaman ve sıcaklığın etkisi ile bu alaşım elementleri oksitlenebileceği gibi metale katılan alaşım elementlerinin içinde de bulunabilir. Aynı şekilde alüminyum havuzunda sıvı da sürekli atmosfer ile etkileşim halinde olduğundan oksitlenme meydana gelmektedir. Şekil 1’de bu oksitlenmenin mekanizması, Şekil 7’de oluşan cürufun çekilmesi gösterilmiştir.
Şekil 7: Cüruf Çekme İşlemi
Gaz giderme işlemi sırasında oluşan gaz boşlukları ile beraber oksitler ve cüruf da metal yüzeyinde doğru yönlense bile asıl olarak metal oksitleri ve spinel oksitleri, cürufu gidermenin yolu flakslamadır.
2.1.2.1 Örtü Flaksları
Örtü flaksları sıvı metal havuzu üzerinde akışkan bir tabaka oluşturarak sıvı havuzun atmosfer ile temasını keserek oksitlenmeyi engeller. Yüksek oksitleyici koşullar altında kullanılırlar. Kullanımında kritik olan nokta flaksın ergime noktası metalin ergime noktasından düşük olmalı, öz kütlesi metalden düşük olmalı ve akışkanlığı iyi olmalıdır [4].
2.1.2.2. Rafinasyon Flaksları
Rafinasyon flaksları sıvı alüminyumda askıda kalmış ve çözünmüş alkaliler, oksit, nitrit, vs. empüritelerin (safsızlıkların) giderilmesinde kullanılır. Alüminyumda kalsiyum poroziteye, sodyum ise hidrojen ile birleşerek ince ürünlerde delik oluşumuna ve proses sırasında yırtılmalara sebep olur. Bu tarz elementlerle ve magnezyum ile reaksiyon vererek söz konusu elementin cürufa çekilmesini sağlayan element klordür. Özellikle potasyum klorür bileşikleri rafinasyon flakslarının ana bileşenini oluşturmaktadır [4].
2.1.2.3.Cüruf Çekme Flaksları
Cüruf içerisinde bulunan ergimiş alüminyum ile cüruftaki alüminyum oksidin ayrılması için dizayn edilmişlerdir. Genellikle egzotermik olarak reaksiyona giren, ısı veren ve ıslatılabilirliği geliştiren elemanlar bulundururlar [5]. Pratikte cüruf oluşturduktan sonra cüruf tabakasına ilave edilirler. Cüruf çekme flaksları şarj edilen metalin ağırlıkça %0,2-1’i oranında veya ergimiş metal yüzey alanına 2,5 kg/m2 olacak şekilde katılırlar. Yüzeye genellikle 1 mm kalınlığında atılmış olurlar [4].
Flaks ugulaması sıvı metal yüzeyinde serpme veya sıvı metale ergiyik dibinden verme ile yapılabilir. Şekil 8’de flaks verme mekanizması gösterilmiştir.
Şekil 8: Ergiyik İçine Gaz + Flaks Verme
2.1.3. İnklüzyonlar ve Giderme Yöntemleri
Cüruftaki oksit formlarına benzer, daha büyük boyutta nitrür, oksit, karbür v.b. bileşiklerden oluşan safsızlıklardır. Fiziksel yöntemlerle giderilirler ve gidermenin en önemli yolu filtrasyondur. Filtrasyonda filtre deliğinden küçük parçalar geçebilirken, büyük parçalar filtrede takılır. Parçaların takılmaya başlamasıyla filtrede kek oluşur ve daha küçük parçalar da filtreye takılmaya başlar. Şekil 9’da filtrasyon mekanizması gösterilmiştir.
Şekil 9: Filtrasyon Mekanizması ve Kek Oluşumu
Filtre kek oluşumu, filtre yüzündeki ilk inklüzyonların yakalanması ile ilgilidir.
Daha küçük parçacıklar büyük parçalara yakalanır. Kapanım katmanı kademeli olarak artar, filtrenin tamamen tıkanana kadar metal akışı azaltılır. Filtre kek oluşumu mekanizması, 1-5 μm kadar küçük boyutlardaki çok küçük inklüzyonları bile yakalamayı mümkün kılar.
2.1.3.1. Depth Filtrasyon (Derinlik Filrasyonu)
Tüm filtre hacminde inklüzyon tutumu gerçekleştirilir. Çalışma prensibi, seramik filtre duvarları üzerindeki inklüzyonların yapışmasına ve inklüzyonların karşılıklı bağlanmasına dayanır. Derinlik filtrasyonu sırasında, inklüzyonlar filtre seramiklerini sarar ve içerdiği parçacıklar filtre kanallarına tutturulmuş “köprüler” oluşturur. Derinlik filtrasyonunun etkinliği, metal sıcaklığı, filtre malzemesinin kimyasal bileşimi ve inklüzyonlardan (ıslanabilirlik) ve filtre kanallarının biçiminden etkilenebilir. Derinlik filtrasyonunda boşluk boyutları mesafe değiştikçe değişir. Şekil 10’da derinlik filtrasyonu gösterilmiştir.
Şekil 10: Derinlik Filtrasyonu
2.1.3.2. Flat (Yassı-Düz) Fitrasyon
“İki boyutlu” gözeneklerinden dolayı, düz filtreler süzgeç damarları gibi davranırlar. Filtre deliklerinin boyutlarından daha büyük, bazen de daha küçük parçacıkların tüm safsızlıkları, bir filtre kekinin oluşturulduğu filtre giriş tarafında tutulur.
2.1.3.3. Kumaş Filtreler
Kumaş filtreler, refrakter kumaşlardan, metal ızgaralara benzeyen şekillere dokunmaktadır. Filtreler, örgü, profil ve bireysel ipliklerin kalınlığı bakımından farklılık gösterir. Filtrasyon verimliliğini artırmak için, filtre tekstili özel bir reçine ile emprenye edilerek etkinleştirilebilir. Düşük termal kapasiteleri nedeniyle, bir kalıba farklı yerlerde birçok filtre yerleştirmek mümkündür. Bu, ergimiş metal ile kalıba giren safsızlıkların birinci filtreden yakalanmasını ve kapılama sistemindeki akıştan dolayı oluşan diğer küçük inklüzyonların da yakalanmasını sağlar.
Şekil 11’de kumaş filtre örnekleri gösterilmiştir.
Şekil 11: Kumaş Filtre
2.1.3.4. Pres Filtreler
Preslenmiş filtreler süzgeç damarlarına benzer. Metal kalıplarda yarı kuru seramik bir karışımın preslenmesiyle üretilirler ve düz akış delikleri aynı anda preslenir. Basmadan sonra filtreler tavlanır. Filtrelerin boyutları, kalınlığı, delik çapı ve filtre akış alanındaki yoğunlukları ile karakterizedir. Delik çapları genellikle 1 ila 3 mm arasındadır ve kalınlık aralığı 10 ila 22 mm arasındadır. Akış alanı toplam filtre alanının%45-%58’idir. Malzeme, dökülecek metalin türüne göre seçilir. Bu filtre tiplerinin avantajları: düşük fiyat, yüksek doğruluk ve mekanik mukavemet. Dezavantajlar ise şunlardır: daha düşük filtreleme verimliliği, yüksek ısı kapasitesi, yüksek yığın yoğunluğu ve imalatın düşük değişkenliği baskı aleti varlığı ile sınırlandırılmıştır.
2.1.3.5. Ekstrüde Filtreler
Düz raylı filtrelerdir. Dikdörtgen / kare delikli bir kalıptan plastik seramik malzeme ekstrüzyonuyla üretilirler. Pres filtreye kıyasla, ızgaralı duvarlar belirgin bir şekilde daha incedir ve dolayısıyla daha büyük bir akış kesiti (yaklaşık%65) ve daha düşük ısı kapasitesine sahiptir. Filtre kanallarının kare kesiti dairesel şekildekinden daha uygundur ve filtreler daha iyi derinlik filtrasyon etkinliği gösterirler. Preslenmiş filtrelerle karşılaştırıldığında, daha düşük ısı kapasitesi, daha yüksek döküm kapasitesi vardır, ancak doğruluk ve mekanik mukavemetlerini kaybederler. Filtrelerin şekil aralığı ekstrüzyon aletinin varlığı ile sınırlıdır ve bu nedenle üretim değişkenliği düşük seviyededir. Şekil 12’de ekstrüde filtre şekli gösterilmiştir.
Şekil 12: Ekstrüde Filtre
2.1.3.6. Köpük Filtreler
Köpük filtreleri birbirine bağlı hücreler sistemini temel alır. Bir köpük filtresinde, yerel türbülansların ve akış istikametinde sık sık değişikliklerin meydana geldiği, dolayısıyla kapanımların filtre duvarları ile temas ettiği metal akışı modu derinlik filtrasyonu için uygundur. Şekil 13’te köpük filtreler gösterilmiştir.
Şekil 13: Köpük Filtre
3.Sıvı Metal Kalitesi Ölçüm Yöntemleri
3.1. Limca
20-300 mikron arası inklüzyonları belirlemek için elektrik direnci ölçüm yönteminden yararlanan bir cihazdır. İnklüzyonların hem miktarını hem de boyut dağılımını ölçmektedir. Ayrıca, gaz almada parçacık olarak analizi karıştıran gaz kabarcıklarını belirler. Küçük inklüzyonların ölçümü için uygundur.
Şekil 14: Limca Cihazına Ait Bir Görsel
3.2. Prefil-Ayak İzi
Belirlenen miktarda metalin basıçlı filtrasyon kullanarak filtreden geçmesi sağlanır ve yük hücresi kullanarak filtredeki ağırlık artışı hesaplanır.
3.2. PoDFA
Belirlenen miktarda metalin filtreden geçirilerek filtrenin yüzeyindeki inklüzyonların görüldüğü tekniktir. Daha sonra oluşan inklüzyonların miktarını ve tipini belirlemek için metalografik değerlendirme yapılır. Şekil 15’te PoDFA sistematiği gösterilmiştir.
Şekil 15: PoDFA Çalışma Sistematiği
3.3. Lais
PoDFA ile benzerdir. Burada numune sıvı metalden alınır ve kalıp ısıtılması yapıldıktan sonra sıvı metal bir kalıba konularak vakum altında katılaştırılır. Sonrasında numuneye metalografik analiz yapılır.
3.4. Yoğunluk Testi
Bu test yoğunluk indeksinin hesaplanması için vakum altında yoğunluklarının fomülize edilerek hesaplanması yöntemine dayanmaktadır. Yöntemde değişkenler süre ve basınç olarak belirlenmiştir. Yaklaşık 80 g sıvı metal numunesi önceden 260 °C’ ye ısıtılmış hazneye koyulduktan sonra vakum odasında 80 mbar basınç altında 240 sn sürede katılaştırılır. Sonuçların güvenilirliği açısından atmosferik ortamda katılaştırılacak sıvı metal numunesi eş zamanlı olarak aynı yerden alınmalıdır. Katılaşma sonrası elde edilen numunelerin hassas terazi vasıtasıyla tartılarak yoğunlukları hesaplanır. Hesaplanan yoğunluk değerleri yoğunluk indeksi formülünde yerine koyulur. Böylece elde edilen indeks ile metal saflığı hakkında fikir sahibi olunur.
Şekil 16: Yoğunluk Testi Haznesi
3.5. Cüruf Testi
Dross test numuneleri sıvı metal içerisinde metalik olmayan inklüzyonlar hakkında yorum yapabilmek için kullanılan en kolay ve hızlı yöntemlerden biridir. Test yaklaşık 230 g kadar sıvı metalin 10 mbar’dan daha düşük bir basınç altında vakum odasında katılaştırılmasıyla gerçekleştirilir. Bu yöntemde esas olan kontrollü basınç altında sıvı metal içerisinde bulunan kirliliklerin yapıdaki gaz kabarcıkları ile numune yüzeyine taşınmasıdır. Bu yöntemde değişken olan sadece basınçtır. Numunenin katılaşma süresince 10 mbar basınçtan düşük bir vakum ortamında tutulması gerekmektedir. Test sonucu elde edilen numune yüzeyleri gözle incelenerek referans numune ile kıyaslaması yapılır. Böylece numune yüzeyinde oluşan metalik olmayan oksitlerin görünümüne göre metal kalitesi hakkında yorum yapılabilir.
Şekil 17: Cüruf Testi Numunesi
3.6. Straube Pfeiffer Testi
Gaz inklüzyonların belirlenmesi için yapılan bu testte yaklaşık 230 g sıvı metal numunesi 30-50 mbar basınç altında vakum odasında katılaştırılır. Bu yöntemde sıvı metal içerisinde bulunan gaz haldeki inklüzyonlar belirli bir basınç altında tutulduğundan ortam basıncını yenememesi nedeniyle katılaşma esnasında numunenin tam ortasında yüzeye doğru bir dağılım gösterir. Test sonrası katılaştırılan numune ortadan ikiye kesilerek iç yüzeyinden oluşmuş olan porların şekil, boyut ve dağılımına bakılır. Sıvı metalin mümkün mertebe gaz inklüzyonlar içermemesi beklenmektedir. Bu sebeple yapılan test sonucunda karşılaşılan iç yüzey görüntüsüne göre sıvı metal içerisinde bulunan gaz miktarı hakkında görsel olarak bir fikir edinilmiş olur.
Şekil 18: Straube Pfeiffer Test Numunesi
3.7. Hidrojen Ölçümü
Test öncesi sıvı metal sıcaklığına ısıtılmış hazneye alınan numunenin konmasının ardından cihaz üzerine entegre ısıtıcılı vakum odasında zamana bağlı olarak azalan ortam basıncında yüzeyde ilk kabarcığın görünmesi prensibine göre ölçüm gerçekleştirilir. Bu yöntemde, sıvı metal içerisindeki hidrojen basıncı, numunenin bulunduğu ortam basıncıyla eşitlendiği ya da ortam basıncından daha yüksek olduğu durumda numune yüzeyine doğru hareket eder ve numune yüzeyinde kabarcık yaparak ortama karışır. Hidrojen konsantrasyonu, ölçülecek numunenin alaşım bileşim oranlarına ve numune sıcaklığına doğrudan bağlıdır. Bu sebeple sıvı metal sıcaklığının ölçümünde ısıl çift (termokupl), alaşım bileşiminin tespitinde ise optik emisyon spektrometresi kullanılmaktadır. Cihaz otomasyonunda metal sıcaklığı, vakum odası basıncı, süre ve alaşım bileşim özellikleri değişkenlerdir. Bu değişkenlere bağlı olarak cihaz otomatik olarak hesaplama yapmakta ve numune içerisindeki hidrojen miktarını “ccm/100g” olarak belirleyebilmektedir.
3.8. Bifilm İndeks
Bu yöntem John Campbell ve Derya Dışpınar tarafından geliştirilmiştir. Alüminyum yüzeyinde oluşan ve türbülans etkisiyle sıvı metal içerisine karışan katlanmış amorf alüminyum (bifilm) oksit tabakasını kontrol etmeye, sayısını ve büyüklüğünü ölçmeye yönelik bir sistemdir. Alüminyum dökümünde bifilmler poroziteyi oluşturan temel etmen olarak kabul edilir.
Döküm sırasında yüzey türbülansı ile hapsolmuş ise bifilmler dahili türbülans hareketleri ile sıkı yığınlar haline dönüşürler. 0,1–1,0 mm çaplarındaki bilfilmler oldukça zararlıdırlar. Fakat katılaşma sırasındaki durgun koşullar kıvrımlı halinin yeniden şekillenerek düz bir çatlak formuna sahip bifilmlerin açılmasına imkân verir. Bu hareketi ile bifilmler zararlı etkilerini 10 kat daha fazla arttırırlar. Bu kusurlar bifilmlerin oldukça ince bir yapıda (sıklıkla nanometre mertebesinde) olmasından dolayı şüphelenilmeyen ve genellikle fark edilemeyen bir hale dönüşmesini sağlar [6].
Hidrojen gözenekliliği, çekinti gözenekliliği, demir seviyeleri ve kaba tane boyutunun sünekliliği düşürdüğü iyi bilinmektedir. Bu durumların hepsi bifilmlerin sıkı yapısını açarak uzun düzlemsel çatlaklara neden olmaktadır [7]. Bu yüzden döküm metalinin mekanik özelliklerini denetim altına alabilmek için belki de bifilm en önemli unsurdur [6]. Bu sebeple bifilmlerin ölçümünü kolaylaştıran vakum altında katılaştırma testi (RPT) devreye girmektedir. Bifilm İndeksi miktar olarak denklem 1’de olduğu gibi hesaplanabilir:
𝐵𝑖𝑓𝑖𝑙𝑚 İ𝑛𝑑𝑒𝑘𝑠𝑖 = ∑ (𝐺ö𝑧𝑒𝑛𝑒𝑘 𝑈𝑧𝑢𝑛𝑙𝑢ğ𝑢) = 𝐿𝑏 (1)
Bu indeks milimetre cinsinden ölçülen bir değerdir ve sanayide uygulaması ve tekrarlanabilirliği oldukça basit bir yöntem olarak dökümhanelerin işlerini fazlasıyla kolaylaştırmaktadır [8].
Şekil 19’da bir RPT numunesine ait görsel verilmiştir.
Şekil 19: Vakum Altında Katılaştırılmış ve Bifilmleri Açılmış Numune
Hamdi Ekici
KBT Metroloji ve Kalite Mühendisliği Çalışma Grubu
Kaynakça
[1] Zalensas Donna L. 1986 Aluminum casting technology, Des Plaines 3. American Foundrymen’s Society
[2] New trends in aluminium degassing – A comparative study. H. Puga, J. Barbosa, E. Seabra, S. Ribeiro, M. Prokic. 4th International Conference on Advances and Trends in Engineering Materials. AES – ATEMA (2009) Hamburg.
[3] (Meidani, A. R. N., Hasan, M. 2004. “A Study of Hydrogen Bubble Growth During Ultrasonic Degassing of Al-Cu Alloy Melts,” Journal of Materials Processing Technology, vol. 147 (3), p. 311-320
[4] T.A. Utigard, K.Friesen, R.R.Roy, J.Lim, A.Silny, C. Dupuis, JOM, pp 38-43, November 1998
[5] ] J.E. Gruzleski, B.M. Closset, “The Treatment of Liquid Aluminum-Silicon Alloys”, American Foudrymen’s Society,1990
[6] D.Dispinar and J.Campbell, Int. J. Cast Met. Res., 19 (5), 5-17, 2005
[7] J.Campbell: Proc. ASM Conference JT Staley, 2001.
[8] D.Dispinar and J.Campbell: Int. J. Cast Met. Res., 17 (5), 280-286, 2004.
