Giriş
İnsanlık gözüyle göremediğini hep daha çok merak etmiştir. Bu görülemeyen şeyler bazen çok uzaklarda, bazen de o kadar yakınımızda ki yine insan gözü bunları görmekte yetersiz kalmakta. Teknolojinin ilerlemesiyle birlikte daha ileri özellikler gösteren malzemelerin üretilmesi gerekliliği, maddeyi daha fazla bilme, görme ve anlama isteğini de yanında getiriyor. Merak duygusu zamanla meyvesini veriyor ve mercekler, bizlere uzakları görmemizde yardımcı olan teleskoplar ve çok küçük ayrıntıları görmemizde yardımcı olan mikroskoplar ortaya çıkarıyor. İlk olarak ışık mikroskopları kullanılmaya başlanıyor. Işık mikroskoplarında, bir ışık kaynağından çıkan ışınlar mercekler ve optik aynalar yardımıyla incelenecek olan numune üzerine düşürülerek görüntü oluşumu sağlanıyor. Bilimin ve teknolojinin ilerleyişiyle optik mikroskoplardan elde edilen veriler insanlık tarafından yeterli bulunmamaya başlanmış, elektrikteki ve kuantum mekaniğindeki gelişmeler elektron mikroskoplarının icat edilmesine imkân sağlamıştır. Günümüzde de taramalı elektron mikroskopları birçok alanda görüntü ve numune analizi yapmak üzere kullanılmaya devam etmektedir [1].
Tarihçe
1928 yılında ilk bilimsel çalışmasını tamamlayan Ernst Ruska, 1931 yılında Dr. Max Knoll ile birlikte elektron mikroskobunun ilk prototipini üretmişlerdir [2]. 1937 yılında Manfred von Ardenne Berlin’de kendi laboratuvarında yüksek çözünürlüklü taramalı elektron mikroskobu geliştirmeyi başarmıştır [3]. İlk ticari taramalı elektron mikroskobu da 1965 yılında Cambridge Scientific Instrument Company tarafından geliştirilmiş ve teknik gelişmeler ile birlikte cihazlar da farklı özellikler kazanmaya devam etmektedir.
Çalışma Prensibi
Elektron mikroskopları temelde bir elektron kaynağından salınan elektronların numune ile etkileşimleri sonucunda elde edilen verilerin algılayıcılar tarafından işlenerek görüntü oluşumu sağlanır. Konuyu detaylandırmak gerekirse; elektron mikroskoplarında elektron kaynağı olarak elektron tabancaları kullanılmaktadır. Elektron tabancası içerisinde volfram flaman tel yer almaktadır. Flaman tele uygulanan voltaj neticesinde telin sıcaklığı 2700 °K’e kadar çıkabilmekte ve telden elektron salınımı gerçekleşmektedir. Tele uygulanan voltaj sonucu ısınan telde zamanla korozyon meydana gelmekte, oksitlenip gevrekleşmektedir. Telin ömrünü uzatmak için tel kalınlığı arttırılabilir. Ancak telin elektron salınımı yapması için üzerinde uygulanan akımı da arttırmak gerekmektedir. Yapılan çalışmalar ve hesaplamalar neticesinde uygun tel kalınlığının 0.125 mm olduğu saptanmıştır [1]. Salınan elektronların tekrar flaman tel üzerine düşmesini önlemek ve numune yüzeyine doğru hızlandırmak maksadıyla anot plaka kullanılır. Anot plaka vasıtasıyla yönlendirilen elektronlar sırasıyla kondansör mercekten ve objektif merceklerden geçmektedirler. Bu mercekler elektromanyetik özellik gösterirler. Kondansör mercek elektron demetini yoğunlaştırarak objektif merceğe göndermekte, objektif mercek de elektron demetini numune üzerine odaklamaktadır. Salınan elektronların sistem içerisindeki gaz molekülleriyle etkileşimini önlemek maksadıyla bütün işlemler vakum ortamında gerçekleştirilmektedir. Şekil 1’de taramalı elektron mikroskobu şematik görünümünü gösterilmektedir [1].
Şekil 1: Taramalı Elektron Mikroskobu Şematik Gösterimi[4]
İvmelendirilen elektron demeti ile numune arasında çeşitli etkileşimler meydana gelmektedir. Bu girişim hacmi, su damlası görünümü şeklinde adlandırılmaktadır (Şekil 2). Numune atomları ile elastik çarpışma sonucu yön değiştiren ve geri saçılan elektronlar geri saçılmış elektronları oluşturmaktadırlar. Demet elektronlarının numuneyi oluşturan dış yörünge atomların dış yörünge elektronları ile elastik olmayan etkileşimleri sonucunda da düşük enerjili Auger elektronları oluşur. Auger elektronları numune yüzeyi hakkında bilgiler taşımaktadır. Çarpışmalar sonucunda yörüngelerinden koparılmış ve enerjisini kaybeden demet elektronları ikincil elektronları oluşturmaktadır. İkinci elektronlar yüzeyin 10 nm veya daha altındaki derinliklerden geldiği için numune hakkında yüksek çözünürlüklü topografik görüntüler elde edilmiş olmaktadır. Elektron demetleri tarafından uyarılan elektronlar X-ışınları yayımlamaktadır. Yayımlanan X-ışınları numuneyi oluşturan elementler hakkında bilgi vermektedir [5].
Şekil 2: Elektron Demeti İle Numune Arasında Meydana Gelen Hacimsel Etkileşim Şematik Gösterimi[1]
Numune ile elektron demeti hacimsel etkileşiminin boyut ve şekli numuneyi oluşturan atomların ortalama ağırlığı ile ilişkilidir. Atom ağırlığı düşük olan numunelerde hacimsel etkileşim sonucunda yağmur damlası şeklinde bir görünüm meydana gelirken yüksek atom ağırlığına sahip numunelerde yarı küresel bir hacimsel etkileşim meydana gelmektedir. Tabi ki uygulanan gerilim meydana gelen hacimsel görünümlerin boyutlarını etkilemektedir. Bu durum Şekil 3’te şematik olarak gösterilmiştir.
Şekil 3: Atom Ağırlığı-Elektron Demeti Hacimsel Etkileşim Şematik Gösterimi[1]
Elektron demeti ile numune arsındaki etkileşimler sonucunda oluşan ikincil elektronlar, Auger elektronları, saçılmış elektronlar ile X-ışınları çeşitli dedektörler tarafından algılanarak bilgisayarlara veri olarak aktarılmaktadır. Bu veriler ışığında numune topografyası ve numune bileşimi hakkında bilgi edinimi sağlanmaktadır [5].
Uygulama Alanları
Taramalı elektron mikroskobu;
-Malzeme bilimi, jeoloji, biyoloji, tıp vb. çeşitli alanlarda kullanım alanları sağlamaktadır.
EDS Analizi
Herhangi bir numune veya numune üzerinde elementel kompozisyonu tanımlamak için kullanılan bir yöntemdir. Taramalı elektron mikroskobunda kullanılan bir tekniktir. Numune üzerine taramalı elektron demeti gönderilerek analiz işlemi gerçekleştirilir [6].
Şekil 4: Orbitale Gelen Elektron ve İkincil Elektron [7]
Şekil 5: Orbitallerdeki Elektron Davranışları [8]
Numune yüzeyine çarptırılan yüksek enerjili elektronlar numuneden elektron koparır. Kopan elektronlar iç yörüngelerden kopmuş ise atomik kararlılığı sağlamak üzere dış yörüngelerden elektronlar bu boşluklara sıçrama yaparlar. Daha yüksek enerjili olan dış yörüngedeki elektron fazla enerjisini ışıma yaparak kaybeder. Bu kaybedilen enerji de X-ışını olarak karşımıza çıkar. Yayımlanan X-ışının karakteristik özelliği, yapının element atomunu barındırdığını ve hangi enerji kabuğundan yayımlandığıyla ilgili bilgiler verir. Açığa çıkan X-ışınları elektronik alıcılar tarafından algılanırlar. Elde edilen veriler bilgisayar monitöründe pikler oluşturur ve elementel analiz yapılmış olur. Elementlerin yaptıkları pikler altlarındaki alanlarla orantılıdır [6-8].
Şekil 6: EDS Analizi İçin Seçilen Bölge [8]
Şekil 7: Çeşitli Elementler İçin X-Işını Dağılım Haritası [8]
Şekil 8: EDS Analizinden Bir Görüntü [9]
Onur Ay
KBT Metroloji ve Kalite Mühendisliği Çalışma Grubu
Kaynaklar:
[1] Erdin, N. Tarama Elektron Mikroskobunun Temel Prensipleri ve Numune Hazırlama, İstanbul Üniversitesi Orman Fakültesi Dergisi, B-36-2 (1987)[2] http://www.nobelprize.org/nobel_prizes/physics/laureates/1986/ruska-bio.html-04.04.2017
[3] http://www-g.eng.cam.ac.uk/125/achievements/mcmullan/mcm.htm-04.04.2017
[4] Doğan Yılmaz, Taramalı Elektron Mikroskobu, Gazi Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Danışman: Prof. Dr. İbrahim Uslu
[5] Yıldırım, E., (2013). ZnSe Yarıiletken İnce Filmlerinin Karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Mersin Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü
[6] http://faik.com.tr/cihaz/_15.html-06.04.2017
[7] https://goruntulemeteknikleri.wordpress.com/2012/10/18/x-isini-olusumu-2/ -06.04.2017
[8] http://www.charfac.umn.edu/instruments/eds_on_sem_primer.pdf -06.04.2017
[9] https://www.mccrone.com/tem-analysis-of-stainless-steel-for-stents -06.04.2017
*Ana görsel: Bir kar kristalinin SEM görüntüsü. Kaynak ise wikipedia.org.
